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如果操作不正確或發(fā)生撞擊摔落,凝膠滲透色譜柱可能會導(dǎo)致柱效下降或損壞

欄目:行業(yè)資訊 發(fā)布時間:2024-03-07
?凝膠滲透色譜柱是GPC的重要構(gòu)件,在操作過程中若使用不當(dāng)或碰撞摔落可能會影響色譜柱的效果甚至造成損壞。由于待測聚合物的分子量分布范圍各異,為與其相匹配,凝膠滲透色譜柱需要定期更換。頻繁更換可能導(dǎo)致柱接頭螺紋因多次組裝拆卸而磨損變形。

凝膠滲透色譜柱是GPC的重要構(gòu)件,在操作過程中若使用不當(dāng)或碰撞摔落可能會影響色譜柱的效果甚至造成損壞。由于待測聚合物的分子量分布范圍各異,為與其相匹配,凝膠滲透色譜柱需要定期更換。頻繁更換可能導(dǎo)致柱接頭螺紋因多次組裝拆卸而磨損變形。連接或拆卸時不宜用力過猛,每次擰緊程度應(yīng)一致,適當(dāng)用力以確保不漏溶劑,從而延長柱接頭的使用壽命。


在移除或安裝色譜柱時,需確保不會有空氣進入。連接色譜柱時,泵應(yīng)保持低流速(例如0.2ml/min),當(dāng)接口處溶劑開始流出時,再將其與色譜柱連接。當(dāng)色譜柱串聯(lián)時,等到第一根柱子的出口開始流出溶劑后,再連接第二根柱,以此類推,直至所有柱子都連接完畢。


柱子被卸除時,應(yīng)首先在低流速下拆下出口管道,用塞子密封后再移除進口管道,并滴加數(shù)滴溶劑后再用塞子密封保存。此外,為了避免氣泡進入泵系統(tǒng)、檢測器和色譜柱中,還需對所使用的流動相溶劑進行充分脫氣處理。

隨著使用時間和頻率的增加,凝膠滲透色譜柱的柱壓會逐漸上升,嚴(yán)重時可能導(dǎo)致柱塞。這種問題的主要原因之一是樣品或流動相中含有少量固體雜質(zhì),這些雜質(zhì)會在色譜柱的過濾器上堆積,使得液體流動受阻。


另外,對于分子量較大的聚合物樣品,可能含有少量微凝膠,也會在過濾器上積聚;一旦進入凝膠柱填料內(nèi)部,將會造成流動通道堵塞,導(dǎo)致柱的壓力升高,長期下去可能會導(dǎo)致色譜柱損壞。


因此,在使用任何一級溶劑和樣品溶液時,都需要進行過濾以去除機械雜質(zhì)。在沒有設(shè)備的實驗室里,應(yīng)該選擇比柱頭過濾片孔徑稍小的濾紙,或者使用5號或6號砂心漏斗進行過濾后再進行取樣或加入溶劑。在設(shè)備齊全的實驗室里,建議使用溶液過濾裝置,利用真空過濾器去除溶劑或樣品溶液中的雜質(zhì)。


為了更有效地保護柱子,可以考慮安裝柱子保護裝置或預(yù)柱過濾器。尤其是預(yù)柱過濾器,使用方便簡單,成本低廉,可多次利用。它不僅可以保護色譜柱免受污染和堵塞,還可以避免使用保護柱增加死體積。

當(dāng)過濾器連續(xù)使用導(dǎo)致堵塞增加泵的壓力時,應(yīng)將濾網(wǎng)取下清洗,清除上面堆積的污染物。若遇到難以清潔的污染物,可用濃度為6mol/L的硝酸清洗溶液進行超聲波清洗1小時。若多次清洗后發(fā)現(xiàn)過濾網(wǎng)無法恢復(fù)原狀,可丟棄并更換新的過濾網(wǎng)。


不同種類的凝膠滲透色譜柱都有各自的最大承受壓力限制,不可超過這一限制使用。若超過承受壓力,凝膠顆??赡苁艿阶冃紊踔疗茐?,進而損害凝膠床的均勻性,形成裂縫或凹槽,降低柱子的效能。


為了保護色譜柱,對于多根串聯(lián)的凝膠滲透色譜柱的連接方式,應(yīng)該按照凝膠孔徑由大到小的順序進行串聯(lián),因為含有較低交聯(lián)度的有機凝膠色譜柱的壓力承受能力有限,膠粒較軟。


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