久草色在线新免费-成人国产精品一级毛片视频-性欧美激情在线观看-91久久久久精品一区二区-亚洲午夜私人影院-欧美国产日韩电影第二-久久91精品久久久久久

如何高效制備單一對映體?

欄目:行業(yè)資訊 發(fā)布時間:2025-04-14
手性化合物的制備是有機化學和藥物化學中的重要研究領(lǐng)域,其核心目標是合成具有特定立體化學結(jié)構(gòu)的化合物(如單一對映體或特定比例的對映體混合物)。
手性化合物的制備

手性化合物的制備是有機化學和藥物化學中的重要研究領(lǐng)域,其核心目標是合成具有特定立體化學結(jié)構(gòu)的化合物(如單一對映體或特定比例的對映體混合物)。以下是手性化合物制備的關(guān)鍵概念和方法:

01
色譜柱的規(guī)格

在色譜柱的規(guī)格上,有一般用于分析用的4.6*250mm,以及10、20、30、50規(guī)格的制備柱,不同的柱管規(guī)格的填料量、上樣量和流速都不一樣,主要是看具體的樣品量的需求來選擇。


02
分析 VS 制備

03
制備色譜考察因素

1、色譜柱:填料類型、填料孔徑、粒徑 、柱管尺寸

2、流動相:溶劑類型、緩沖鹽、pH值、兩相比例

3、上樣量:溶解溶劑、溶解度

4、其他:流速、柱溫、檢測器

04
分析放大制備

  • 從分析方法到制備方法的放大和優(yōu)化需要三個步驟:

1. 優(yōu)化分析方法的選擇性

2. 在分析柱上進行超量載樣

3. 放大到制備柱

  • 樣品的溶解:樣品盡量用流動相溶解,溶解度小在制備色譜上會有不同的峰展寬。

  • 樣品的上樣:濃縮法超量載樣,體積法超量載樣。

  • 選擇過載上樣,特點是節(jié)約溶劑、節(jié)省時間、增加柱子的使用率。但是過載越多,分離度越差,一般以目標化合物與雜質(zhì)分離度1.5為標準。

05
色譜柱的柱容量(柱負荷)

  • 對分析柱:不影響柱效時的最大進樣量。

  • 對制備柱:不影響收集物純度時的最大進樣量。

  • 超載:進樣量超過柱容量。柱效迅速下降,峰變寬。超載可提高制備效率,以柱效下降一半或容量因子k降低10%為宜。

06
流速(根據(jù)儀器配置的管路系統(tǒng))
  • 流速一般為分析流速線性放大量的40%~50%最好。 

HPLC高效液相色譜制備系統(tǒng)

  • HPLC制備系統(tǒng)儀器成本低,應用比較普及,是最為常見的手性制備體系。

  • HPLC制備系統(tǒng)溶劑消耗量大,需要的柱型較大,壓力高。

  • HPLC上單柱制備量大致為:

20×250mm柱管,制備量為0-1g

30×250mm柱管,制備量為1-100g

50×250mm柱管,制備量為1-1kg

07
樣品組分收集策略

A 單主峰的分離  B 兩主峰的分離  C 含量少的分離

A 單主峰的分離→超載進樣,中心切割

B 兩主峰的分離→超載進樣,邊緣切割

C 含量少的分離→超載進樣,邊緣切割


HPLC應用案例(一)

貝西沙星異構(gòu)體的拆分

研創(chuàng) EnantioPak? MDMP


HPLC應用案例(二)

客戶提供的最佳色譜圖-串柱

HPLC開發(fā)后的分析圖譜:

研創(chuàng) Masiall C18 + EnantioPak? Y2串柱


制備過程中的建議


1. 制備的目的是在一次操作中盡可能地多上樣,所以,首先得在分析柱上實現(xiàn)超載,否則,分析柱分離得再漂亮,再在制備柱中線性放大時就因為成本不合理而被否決。
2. 制備的目的是分離你所關(guān)心的組分,只要它能與其它雜質(zhì)分離的好就行了,所以不要希望在分析柱上先得到所有組分的基線分離,完全沒有必要!設(shè)計梯度時只需對目的物前后5-10%梯度的范圍進行精細分離。
3. 制備中常常因為超載而無法使目的物與鄰近雜質(zhì)間達到基線分離,可以采用分段收集的方法得到指定純度的目標物,要求越純,單次操作的得率也越低。
4. 制備中因為目標物質(zhì)來之不易,常常需要將純度不合格的重新上柱循環(huán),一般只需稀釋1-2倍就可以了。由于重新上柱是會增加成本的,所以超載的量要平衡單次操作的純品得量和效益與返工成本,以單位純品數(shù)量進行成本核算,以優(yōu)化最佳上樣量。 

E
N
D

手性色譜,優(yōu)選研創(chuàng)


久久久无码精品一区二区三区 | 日韩一级免费毛片 | 成人午夜福利视频镇东影视 | 成人区精品一区二区不卡AV免费 | 少妇人妻一级A毛片无码 | 91手机在线视频观看 | 日韩国产高清制服一区 | 永久免费毛片在线播放 | 农村女人一级毛片20岁的毛片 | 国产高清japanese国产 | 久激情内射婷内射蜜桃人妖 | 国产91三级精选国产 | 欧美一级特黄aaaaaa在线看首页 | 国产成人综合自拍 | 欧美日韩一区二区精品视频在线观看 | 成人免费毛片AAAAAA片 | 国产精品一区二区尿失禁 | 欧美又大又粗又硬BBBBB小说 | 粗好大用力好深快点漫画 | 中文字幕久久精品无码综合网 | 欧美激情一区二区三区四区 | 亚洲免费网站观看视频 | 粉嫩少妇张开腿BBBBwwW | 中文在线а√天堂官网 | 91国在线啪精品一区 | WWW.色噜噜.COM | 最近免费中文字幕MV免费高清 | 欧美成人3D肉动漫在线视频观看 | 欲色aV无码一区二区人妻 | 亚洲精品中文字幕无码久久久久久 | A级黄片人人插人人摸 | 午夜无码久久久久久国产 | 欧美成人免费全部观看国产 | 无码人妻啪啪一区二区 | 国产美女一区二区 | 国产精品黄在线观看免费网站 | 91精品国产无码高清 | 人妻少妇久久中文字幕app | 狠狠色丁香婷婷综合尤物 | 亚洲国产欧美中日韩成人综合视频 | 精品久久久久久无码中文字幕一区 |